产物分离提纯过程中,旋蒸操作是滞后于过柱子的。
因此当许秋和韩嘉莹两人交换了分工后,许秋便获得了一段空闲时光。
他回办公室喝了口水,又去解决了一下生理问题,刚好碰到陈婉清打算去处理反应,便一同跟了过去。
路上,学姐主动介绍道:“我这个反应分为两步,一步是和正丁基锂反应,形成金属锂试剂,第二步是和DMF这样的醛基化试剂反应,上醛基。”
“嗯,”许秋点点头,“第一步正丁基锂拔氢,产生碳负离子,第二步碳负离子攻DMF的醛基,二甲氨基离去,形成目标产物。”大致的反应机理他还是能推断出来的,怎么说当初大二两学期的《有机化学》,也是拿了两回A的。
“你怎么知道的这么清楚,不会是提前查过资料吧。”陈婉清惊讶道。
“没有啊,这个不是稍微分析一下就知道了嘛。”许秋一边穿实验服,一边随意回道。
“好吧,”陈婉清砸了砸嘴,“我大学学到的知识我差不多都还给老师了,之前准备这个反应,包括查反应机理的文献,加上在小树虫上翻贴,花了我小半天的时间。”
走进实验室内部,许秋远远看了一眼液相色谱仪那边的情况,空白硅胶柱还是白色的,没有产物下来,学妹一个人应该能应付过来,便随着学姐来到通风橱前。
重蒸装置还在,不过里面的溶剂已经不再是之前的四氢呋喃了,而是换成了N,N-二甲基甲酰胺DMF。
现在已经重蒸、冷却完毕,溶剂蒸馏头中储存了不少溶剂,等下DMF要参与反应,同样要在无水、无氧的环境下,自然要经过重蒸才能够使用。
陈婉清用注射器吸取重蒸过的DMF,然后注射到反应容器中,说道:“之后就不用再加液氮保持低温,让它自然升温就可以啦。”
“那后面怎么处理残留的正丁基锂呢。”许秋问道。
“我查过的资料,有的说直接用水淬灭,还有说用乙醇的,也有说用饱和氯化铵、氯化钠水溶液的,众说纷纭,”陈婉清笑了笑,“我打算用饱和氯化铵水溶液,反正我只投了500毫克的物料,正丁基锂虽然是按倍当量添加的,但残留的应该也不会很多。”
许秋点点头,整个低温反应虽然都是学姐在操作,但他全程在围观,已经记住了实验过程以及各种注意事项。
如果学姐这次反应成功,他之后要用的话,就可以直接以这个作为模板,而不用自己再重新探索一次了。
接下来,陈婉清在反应瓶中添加完DMF后,额外收集了一些重蒸过的DMF溶剂,到小的10毫升试剂瓶中,然后她开始准备氮气球、新的反应瓶等等,显然是打算投第二个反应。
这边好像没他什么事情了,许秋正待离开,突然听到学
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